1. Paghahanda ng patong
Upang mapadali ang susunod na electrochemical test, ang 30mm ay pinili × 4 mm 304 hindi kinakalawang na asero bilang base.Pahiran at alisin ang natitirang oxide layer at mga kalawang na spot sa ibabaw ng substrate gamit ang papel de liha, ilagay ang mga ito sa isang beaker na naglalaman ng acetone, gamutin ang mga mantsa sa ibabaw ng substrate na may bg-06c ultrasonic cleaner ng Bangjie electronics company sa loob ng 20min, alisin ang mga labi ng pagsusuot sa ibabaw ng metal na substrate na may alkohol at dalisay na tubig, at tuyo ang mga ito gamit ang isang blower.Pagkatapos, ang alumina (Al2O3), graphene at hybrid carbon nanotube (mwnt-coohsdbs) ay inihanda sa proporsyon (100: 0: 0, 99.8: 0.2: 0, 99.8: 0: 0.2, 99.6: 0.2: 0.2), at inilagay sa isang ball mill (qm-3sp2 ng pabrika ng instrumento ng Nanjing NANDA) para sa paggiling at paghahalo ng bola.Ang bilis ng pag-ikot ng ball mill ay itinakda sa 220 R / min, at ang ball mill ay nakabukas sa
Pagkatapos ng paggiling ng bola, itakda ang bilis ng pag-ikot ng tangke ng paggiling ng bola na 1/2 nang halili pagkatapos makumpleto ang paggiling ng bola, at itakda ang bilis ng pag-ikot ng tangke ng paggiling ng bola na maging 1/2 nang halili pagkatapos makumpleto ang paggiling ng bola.Ang ball milled ceramic aggregate at binder ay pinaghalong pantay ayon sa mass fraction na 1.0 ∶ 0.8.Sa wakas, ang malagkit na ceramic coating ay nakuha sa pamamagitan ng proseso ng paggamot.
2. Pagsusuri sa kaagnasan
Sa pag-aaral na ito, ang electrochemical corrosion test ay gumagamit ng Shanghai Chenhua chi660e electrochemical workstation, at ang pagsubok ay gumagamit ng tatlong electrode test system.Ang platinum electrode ay ang auxiliary electrode, ang silver silver chloride electrode ay ang reference electrode, at ang coated sample ay ang working electrode, na may epektibong exposure area na 1cm2.Ikonekta ang reference electrode, working electrode at auxiliary electrode sa electrolytic cell gamit ang instrumento, tulad ng ipinapakita sa Figures 1 at 2. Bago ang pagsubok, ibabad ang sample sa electrolyte, na 3.5% NaCl solution.
3. Tafel analysis ng electrochemical corrosion ng coatings
Ipinapakita ng Fig. 3 ang Tafel curve ng uncoated substrate at ceramic coating na pinahiran ng iba't ibang nano additives pagkatapos ng electrochemical corrosion sa loob ng 19h.Ang corrosion voltage, corrosion current density at electrical impedance test data na nakuha mula sa electrochemical corrosion test ay ipinapakita sa Talahanayan 1.
Ipasa
Kapag ang corrosion current density ay mas maliit at ang corrosion resistance efficiency ay mas mataas, ang corrosion resistance effect ng coating ay mas mahusay.Makikita mula sa Figure 3 at table 1 na kapag ang corrosion time ay 19h, ang maximum corrosion voltage ng bare metal matrix ay -0.680 V, at ang corrosion current density ng matrix din ang pinakamalaki, na umaabot sa 2.890 × 10-6 A /cm2 。 Kapag pinahiran ng purong alumina ceramic coating, bumaba ang corrosion current density sa 78% at ang PE ay 22.01%.Ipinapakita nito na ang ceramic coating ay gumaganap ng isang mas mahusay na proteksiyon na papel at maaaring mapabuti ang corrosion resistance ng coating sa neutral electrolyte.
Kapag ang 0.2% mwnt-cooh-sdbs o 0.2% na graphene ay idinagdag sa coating, bumaba ang corrosion current density, tumaas ang resistance, at ang corrosion resistance ng coating ay lalong napabuti, na may PE na 38.48% at 40.10% ayon sa pagkakabanggit.Kapag ang ibabaw ay pinahiran ng 0.2% mwnt-cooh-sdbs at 0.2% graphene mixed alumina coating, ang corrosion current ay higit na nababawasan mula 2.890 × 10-6 A / cm2 pababa sa 1.536 × 10-6 A / cm2, ang pinakamataas na resistensya halaga, nadagdagan mula 11388 Ω hanggang 28079 Ω, at ang PE ng patong ay maaaring umabot sa 46.85%.Ipinapakita nito na ang inihandang target na produkto ay may magandang corrosion resistance, at ang synergistic na epekto ng carbon nanotubes at graphene ay maaaring epektibong mapabuti ang corrosion resistance ng ceramic coating.
4. Epekto ng oras ng pagbababad sa coating impedance
Upang higit pang tuklasin ang resistensya ng kaagnasan ng patong, isinasaalang-alang ang impluwensya ng oras ng paglulubog ng sample sa electrolyte sa pagsubok, ang mga pagbabago sa curve ng paglaban ng apat na mga patong sa iba't ibang oras ng paglulubog ay nakuha, tulad ng ipinapakita sa Figure 4.
Ipasa
Sa paunang yugto ng paglulubog (10 h), dahil sa magandang density at istraktura ng patong, ang electrolyte ay mahirap isawsaw sa patong.Sa oras na ito, ang ceramic coating ay nagpapakita ng mataas na pagtutol.Pagkatapos magbabad sa loob ng isang panahon, ang paglaban ay bumababa nang malaki, dahil sa paglipas ng panahon, ang electrolyte ay unti-unting bumubuo ng isang corrosion channel sa pamamagitan ng mga pores at mga bitak sa patong at tumagos sa matrix, na nagreresulta sa isang makabuluhang pagbaba sa paglaban ng ang patong.
Sa ikalawang yugto, kapag ang mga produkto ng kaagnasan ay tumaas sa isang tiyak na halaga, ang pagsasabog ay naharang at ang puwang ay unti-unting naharang.Kasabay nito, kapag ang electrolyte ay tumagos sa bonding interface ng bonding bottom layer / matrix, ang mga molekula ng tubig ay tutugon sa Fe element sa matrix sa coating / matrix junction upang makabuo ng manipis na metal oxide film, na humahadlang sa pagtagos ng electrolyte sa matrix at pinatataas ang halaga ng paglaban.Kapag ang hubad na metal matrix ay electrochemically corroded, karamihan sa berdeng flocculent precipitation ay ginawa sa ilalim ng electrolyte.Ang electrolytic solution ay hindi nagbago ng kulay kapag electrolyzing ang coated sample, na maaaring patunayan ang pagkakaroon ng nabanggit na kemikal na reaksyon.
Dahil sa maikling oras ng pagbabad at malaking panlabas na impluwensyang mga kadahilanan, upang higit pang makuha ang tumpak na pagbabago ng relasyon ng mga electrochemical parameter, ang Tafel curves ng 19 h at 19.5 h ay nasuri.Ang corrosion current density at resistance na nakuha ng zsimpwin analysis software ay ipinapakita sa Talahanayan 2. Makikita na kapag nababad sa loob ng 19 h, kumpara sa hubad na substrate, ang corrosion current density ng purong alumina at alumina composite coating na naglalaman ng nano additive materials ay mas maliit at mas malaki ang resistance value.Ang halaga ng paglaban ng ceramic coating na naglalaman ng carbon nanotubes at coating na naglalaman ng graphene ay halos pareho, habang ang coating structure na may carbon nanotubes at graphene composite na materyales ay makabuluhang pinahusay, Ito ay dahil ang synergistic na epekto ng one-dimensional carbon nanotubes at two-dimensional graphene nagpapabuti ng resistensya ng kaagnasan ng materyal.
Sa pagtaas ng oras ng paglulubog (19.5 h), ang paglaban ng hubad na substrate ay tumataas, na nagpapahiwatig na ito ay nasa ikalawang yugto ng kaagnasan at ang metal oxide film ay ginawa sa ibabaw ng substrate.Katulad nito, sa pagtaas ng oras, ang paglaban ng purong alumina ceramic coating ay tumataas din, na nagpapahiwatig na sa oras na ito, kahit na mayroong pagbagal na epekto ng ceramic coating, ang electrolyte ay tumagos sa bonding interface ng coating / matrix, at gumawa ng oxide film sa pamamagitan ng kemikal na reaksyon.
Kung ikukumpara sa alumina coating na naglalaman ng 0.2% mwnt-cooh-sdbs, ang alumina coating na naglalaman ng 0.2% graphene at ang alumina coating na naglalaman ng 0.2% mwnt-cooh-sdbs at 0.2% graphene, ang coating resistance ay bumaba nang malaki sa pagtaas ng oras, nabawasan. sa pamamagitan ng 22.94%, 25.60% at 9.61% ayon sa pagkakabanggit, na nagpapahiwatig na ang electrolyte ay hindi tumagos sa joint sa pagitan ng coating at substrate sa oras na ito, Ito ay dahil hinaharangan ng istruktura ng carbon nanotubes at graphene ang pababang pagtagos ng electrolyte, kaya pinoprotektahan ang matrix.Mas napatunayan ang synergistic na epekto ng dalawa.Ang patong na naglalaman ng dalawang nano na materyales ay may mas mahusay na paglaban sa kaagnasan.
Sa pamamagitan ng Tafel curve at ang change curve ng electrical impedance value, napag-alaman na ang alumina ceramic coating na may graphene, carbon nanotubes at ang kanilang timpla ay maaaring mapabuti ang corrosion resistance ng metal matrix, at ang synergistic na epekto ng dalawa ay maaaring higit pang mapabuti ang kaagnasan paglaban ng malagkit na ceramic coating.Upang higit pang tuklasin ang epekto ng nano additives sa corrosion resistance ng coating, ang micro surface morphology ng coating pagkatapos ng corrosion ay naobserbahan.
Ipasa
Ipinapakita ng Figure 5 (A1, A2, B1, B2) ang surface morphology ng nakalantad na 304 na hindi kinakalawang na asero at pinahiran ng purong alumina ceramics sa iba't ibang pag-magnify pagkatapos ng kaagnasan.Ipinapakita ng Figure 5 (A2) na ang ibabaw pagkatapos ng kaagnasan ay nagiging magaspang.Para sa hubad na substrate, maraming malalaking corrosion pits ang lumilitaw sa ibabaw pagkatapos ng paglubog sa electrolyte, na nagpapahiwatig na ang corrosion resistance ng hubad na metal matrix ay mahina at ang electrolyte ay madaling tumagos sa matrix.Para sa purong alumina ceramic coating, tulad ng ipinapakita sa Figure 5 (B2), kahit na ang mga porous corrosion channel ay nabuo pagkatapos ng corrosion, ang medyo siksik na istraktura at mahusay na corrosion resistance ng purong alumina ceramic coating ay epektibong humaharang sa pagsalakay ng electrolyte, na nagpapaliwanag ng dahilan para sa epektibong pagpapabuti ng impedance ng alumina ceramic coating.
Ipasa
Surface morphology ng mwnt-cooh-sdbs, coatings na naglalaman ng 0.2% graphene at coatings na naglalaman ng 0.2% mwnt-cooh-sdbs at 0.2% graphene.Makikita na ang dalawang coatings na naglalaman ng graphene sa Figure 6 (B2 at C2) ay may patag na istraktura, ang pagbubuklod sa pagitan ng mga particle sa coating ay mahigpit, at ang pinagsama-samang mga particle ay mahigpit na nababalot ng malagkit.Bagaman ang ibabaw ay nabubulok ng electrolyte, mas kaunting mga pore channel ang nabuo.Pagkatapos ng kaagnasan, ang ibabaw ng patong ay siksik at kakaunti ang mga depektong istruktura.Para sa Figure 6 (A1, A2), dahil sa mga katangian ng mwnt-cooh-sdbs, ang patong bago ang kaagnasan ay isang pantay na distributed porous na istraktura.Pagkatapos ng kaagnasan, ang mga pores ng orihinal na bahagi ay nagiging makitid at mahaba, at ang channel ay nagiging mas malalim.Kung ikukumpara sa Figure 6 (B2, C2), ang istraktura ay may higit pang mga depekto, na pare-pareho sa laki ng pamamahagi ng halaga ng impedance ng patong na nakuha mula sa electrochemical corrosion test.Ipinapakita nito na ang alumina ceramic coating na naglalaman ng graphene, lalo na ang pinaghalong graphene at carbon nanotube, ay may pinakamahusay na corrosion resistance.Ito ay dahil ang istraktura ng carbon nanotube at graphene ay maaaring epektibong harangan ang crack diffusion at maprotektahan ang matrix.
5. Pagtalakay at pagbubuod
Sa pamamagitan ng corrosion resistance test ng carbon nanotubes at graphene additives sa alumina ceramic coating at ang pagsusuri ng surface microstructure ng coating, ang mga sumusunod na konklusyon ay iginuhit:
(1) Kapag ang oras ng kaagnasan ay 19 h, ang pagdaragdag ng 0.2% hybrid carbon nanotube + 0.2% graphene mixed material alumina ceramic coating, ang corrosion current density ay tumaas mula 2.890 × 10-6 A / cm2 pababa sa 1.536 × 10-6 A / cm2, ang electrical impedance ay nadagdagan mula 11388 Ω hanggang 28079 Ω, at ang kahusayan ng paglaban sa kaagnasan ay ang pinakamalaking, 46.85%.Kung ikukumpara sa purong alumina ceramic coating, ang composite coating na may graphene at carbon nanotubes ay may mas mahusay na corrosion resistance.
(2) Sa pagtaas ng oras ng paglulubog ng electrolyte, ang electrolyte ay tumagos sa magkasanib na ibabaw ng coating / substrate upang makagawa ng metal oxide film, na humahadlang sa pagtagos ng electrolyte sa substrate.Ang electrical impedance ay unang bumababa at pagkatapos ay tumataas, at ang corrosion resistance ng purong alumina ceramic coating ay mahirap.Ang istraktura at synergy ng carbon nanotubes at graphene ay humarang sa pababang pagtagos ng electrolyte.Kapag babad sa loob ng 19.5 h, ang electrical impedance ng coating na naglalaman ng nano materials ay bumaba ng 22.94%, 25.60% at 9.61% ayon sa pagkakabanggit, at ang corrosion resistance ng coating ay mabuti.
6. Impluwensya ang mekanismo ng coating corrosion resistance
Sa pamamagitan ng Tafel curve at ang change curve ng electrical impedance value, napag-alaman na ang alumina ceramic coating na may graphene, carbon nanotubes at ang kanilang timpla ay maaaring mapabuti ang corrosion resistance ng metal matrix, at ang synergistic na epekto ng dalawa ay maaaring higit pang mapabuti ang kaagnasan paglaban ng malagkit na ceramic coating.Upang higit pang tuklasin ang epekto ng nano additives sa corrosion resistance ng coating, ang micro surface morphology ng coating pagkatapos ng corrosion ay naobserbahan.
Ipinapakita ng Figure 5 (A1, A2, B1, B2) ang surface morphology ng nakalantad na 304 na hindi kinakalawang na asero at pinahiran ng purong alumina ceramics sa iba't ibang pag-magnify pagkatapos ng kaagnasan.Ipinapakita ng Figure 5 (A2) na ang ibabaw pagkatapos ng kaagnasan ay nagiging magaspang.Para sa hubad na substrate, maraming malalaking corrosion pits ang lumilitaw sa ibabaw pagkatapos ng paglubog sa electrolyte, na nagpapahiwatig na ang corrosion resistance ng hubad na metal matrix ay mahina at ang electrolyte ay madaling tumagos sa matrix.Para sa purong alumina ceramic coating, tulad ng ipinapakita sa Figure 5 (B2), kahit na ang mga porous corrosion channel ay nabuo pagkatapos ng corrosion, ang medyo siksik na istraktura at mahusay na corrosion resistance ng purong alumina ceramic coating ay epektibong humaharang sa pagsalakay ng electrolyte, na nagpapaliwanag ng dahilan para sa epektibong pagpapabuti ng impedance ng alumina ceramic coating.
Surface morphology ng mwnt-cooh-sdbs, coatings na naglalaman ng 0.2% graphene at coatings na naglalaman ng 0.2% mwnt-cooh-sdbs at 0.2% graphene.Makikita na ang dalawang coatings na naglalaman ng graphene sa Figure 6 (B2 at C2) ay may patag na istraktura, ang pagbubuklod sa pagitan ng mga particle sa coating ay mahigpit, at ang pinagsama-samang mga particle ay mahigpit na nababalot ng malagkit.Bagaman ang ibabaw ay nabubulok ng electrolyte, mas kaunting mga pore channel ang nabuo.Pagkatapos ng kaagnasan, ang ibabaw ng patong ay siksik at kakaunti ang mga depektong istruktura.Para sa Figure 6 (A1, A2), dahil sa mga katangian ng mwnt-cooh-sdbs, ang patong bago ang kaagnasan ay isang pantay na distributed porous na istraktura.Pagkatapos ng kaagnasan, ang mga pores ng orihinal na bahagi ay nagiging makitid at mahaba, at ang channel ay nagiging mas malalim.Kung ikukumpara sa Figure 6 (B2, C2), ang istraktura ay may higit pang mga depekto, na pare-pareho sa laki ng pamamahagi ng halaga ng impedance ng patong na nakuha mula sa electrochemical corrosion test.Ipinapakita nito na ang alumina ceramic coating na naglalaman ng graphene, lalo na ang pinaghalong graphene at carbon nanotube, ay may pinakamahusay na corrosion resistance.Ito ay dahil ang istraktura ng carbon nanotube at graphene ay maaaring epektibong harangan ang crack diffusion at maprotektahan ang matrix.
7. Pagtalakay at pagbubuod
Sa pamamagitan ng corrosion resistance test ng carbon nanotubes at graphene additives sa alumina ceramic coating at ang pagsusuri ng surface microstructure ng coating, ang mga sumusunod na konklusyon ay iginuhit:
(1) Kapag ang oras ng kaagnasan ay 19 h, ang pagdaragdag ng 0.2% hybrid carbon nanotube + 0.2% graphene mixed material alumina ceramic coating, ang corrosion current density ay tumaas mula 2.890 × 10-6 A / cm2 pababa sa 1.536 × 10-6 A / cm2, ang electrical impedance ay nadagdagan mula 11388 Ω hanggang 28079 Ω, at ang kahusayan ng paglaban sa kaagnasan ay ang pinakamalaking, 46.85%.Kung ikukumpara sa purong alumina ceramic coating, ang composite coating na may graphene at carbon nanotubes ay may mas mahusay na corrosion resistance.
(2) Sa pagtaas ng oras ng paglulubog ng electrolyte, ang electrolyte ay tumagos sa magkasanib na ibabaw ng coating / substrate upang makagawa ng metal oxide film, na humahadlang sa pagtagos ng electrolyte sa substrate.Ang electrical impedance ay unang bumababa at pagkatapos ay tumataas, at ang corrosion resistance ng purong alumina ceramic coating ay mahirap.Ang istraktura at synergy ng carbon nanotubes at graphene ay humarang sa pababang pagtagos ng electrolyte.Kapag babad sa loob ng 19.5 h, ang electrical impedance ng coating na naglalaman ng nano materials ay bumaba ng 22.94%, 25.60% at 9.61% ayon sa pagkakabanggit, at ang corrosion resistance ng coating ay mabuti.
(3) Dahil sa mga katangian ng carbon nanotubes, ang patong na idinagdag sa carbon nanotubes lamang ay may pantay na distributed porous na istraktura bago ang kaagnasan.Pagkatapos ng kaagnasan, ang mga pores ng orihinal na bahagi ay nagiging makitid at mahaba, at ang mga channel ay nagiging mas malalim.Ang patong na naglalaman ng graphene ay may patag na istraktura bago ang kaagnasan, ang kumbinasyon sa pagitan ng mga particle sa patong ay malapit, at ang mga pinagsama-samang mga particle ay mahigpit na nababalot ng malagkit.Bagaman ang ibabaw ay nabubulok ng electrolyte pagkatapos ng kaagnasan, kakaunti ang mga pore channel at ang istraktura ay siksik pa rin.Ang istraktura ng carbon nanotubes at graphene ay maaaring epektibong harangan ang pagpapalaganap ng crack at protektahan ang matrix.
Oras ng post: Mar-09-2022